Kompleksometri dan Nitritometri

Analisis kuantitatif untuk zat anorganik yang mengandung ion logam seperti: Al, Bi, Ca, Mg, dan Zn biasanya dilakukan dengan cara gravimetri. Cara ini lama karena harus melalui beberapa tahapan kerja seperti:

  • Pengendapan
  • Penyaringan
  • Pencucian
  • Pengeringan
  • Pemijaran sampai bobot konstan, dan
  • Penimbangan .
Sekarang telah ditemukan prosedur titrimetri untuk penentuan ion logam dengan pereaksi EDTA menggunakan indicator yang dikenal dengan metode kompleksometri. Kecocokan dari bahan kompleks seperti EDTA sebagai titran untuk ion logam telah ditulis diatas.
Pengujian beberapa kesetimbangan yang terlibat dalam titrasi ini, mempertimbangkan teknik-teknik titik akhir, dan menunjukkan beberapa aplikasi yang refresentatif. Secara garis besar hanya untuk EDTA.
EDTA berpotensi sebagai ligan yang dapat berkordinasi dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat karboksilnya. Diketahui dari spektrum infra merah dan pengukuran lainnya yang membentuk sebuah kompleks EDTA okta hedral. Dalam kasus ini EDTA dapat bertindak sebagai ligan dengan satu atau dua karboksilnya. Bebas dari intraksi kuat dan logam.
Untuk mudahnya, bentuk asam bebas dari EDTA sering disingkat H4Y. Dalam larutan yang cukup bersifat asam protonisasi sebagian EDTA tanpa perpecahan total kompleks logam dapat terjadi, namun dalam kondisi umum keempat hydrogen lenyap ketika ligan dikordinasikan dengan sebuah ion logam. Pada sebuah nilai PH yang amat tinggi ion hidroksida dapat menetrasi lapisan kordinasi dari logam dan kompleks-kompleks.
Substansi lain disamping titran yang mungkin ada dalam larutan ion logam dapat membentuk kompleks-kompleks dengan logam dan bersaing dengan reaksi titrasi yang diinginkan. pada kenyataannya kompleks semacam ini digunakan untuk mengatasi gangguan–gangguan dan dampak dari pembuatan kompleks ini dinamakan masking.
Masking dapat berupa reaksi:
Pengendapan
Oksidasi
Reduksi
Pengaturan PH
Komplekssometri
Ion pengganggu yang telah diikat oleh masking agent dapat dilepaskan kembali dengan menggunakan pereaksi tertentu contoh :
komplek siano dari Zn dan Cd kurang stabil dengan penambahan formaldehid sianida akan diikat, sehingga Zn dan Cd lepas. Berdasarkan hal ini Zn dan Cd dapat ditetapkan secara selektif dari campurannya dengan logam-logam tersebut di atas karena kompleks siano dari logam-logam lainnya tidak bereaksi dengan formadehid.
Pada metode nitritometri, terjadi pembentukan garam diasonium dari gugus amin aromatis primer yang direaksikan dengan asam nitrit. Adapun kegunaan dari metode ini:
Penentuan zat warna yang mengandung gugus amin aromatis.
Menentukan senyawa sulfonamida.
Menetapakan senyawa yang mengandung gugus amin aromatis yang bebas hasil hidrolisis hasil reduksi.
Pada metode ini diperlukan suhu yang lebih rendah dari 15 derajat karena HNO3 yang terbentuk dari hasil reaksi dari natrium nitrit dan asam klorida tidak stabil, serta garam diasonium yang terbentuk juga tidak stabil. Oleh karena itu untuk mempercepat reaksi ditambahkan katalisator natrium atau kalium bromida.

URAIAN BAHAN

1. MgSO4 7H2O(FI III,354)
Nama resmi : MAGNESII SULFAS
Nama lain : Magnesium sulfat, garam inggris
RM : MgSO.7H2O
BM : 246,47
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air:agak sekar larut dalam etanol.
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa asin, pahit, dan dingin dalam udara kering dan panas merapu.
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik.

2. Aquadest/air suling (FI III,96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM : H2O
BM : 18,O2
Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, dan tidak berbau.
Kegunaan : Sebagai Pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Struktur : H-O-H


3. Amonium klorida(FI III,87)
Nama resmi : AMMONII CHLO RIDUM
Nama lain : ammonium klorida,salmiak
RM : NH4CL
BM : 53.49
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan gliserol p., lebih mudah larut dalam air mendidih, sukar larut dalam etanol.
Kegunaan : Sebagai sampel
Pemerian : Serbuk putih atau hablur,putih tidak berbau , rasa asin, dan dingin, higroskopik.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

4. Sulfa guanidine (FI III,583)
Nama resmi : SULFAGUANIDINUM
Nama lain : Sulfaguanidin
RM : C7H10N4O2S.H2O
BM : 232,36
Pemerian : Hablur atau serbuk putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau , oleh pengaruh cahaya, warna berubah gelap.
Kelarutan : Mudah larut dalam air mendidih dan asam miniral encersukar larut dalam etanol dan aseton p.sukar larut dalam air praktis tidak larut dalam alkali hidroksida.
Kegunaan : sebagai indicator.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.


5. NAOH(FI III,412)
Nama resmi : NATRII HYDROXYDUM
Nama lain : Natrium hidroksda
RM : NAOH
BM : 40.00
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan etanol.
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, keras, rapuh dan menunjukkan susunan habrul, putih mudah meleleh, sangat alkalis dan korosif.
Kegunaan : sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

6. NaCL (FI III, 403)
Nama resmi : NATRII CHLORIDUM
Nama lain : Natrium klorida
RM : NaCl
BM : 58,44
Kelaurtan : larut dalam 2.8 bagian air ,dalam 2,7 bagian air mendidih dan dalam 10 bagian gliserol P. sukar larut dalam etanol.
Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna /serbuk hablur putih tidak berbau, rasa asin.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

7. ZnSO4.H2O (FI III,637)
Nama resmi : ZINCI SULFAS
Nama lain : Seng sulfat
RM : ZnSO4.H2O
BM : 287,54
Pemerian : Hablur transparan /serbuk hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa sepat, dan mirip logam sedikit merapuh.
Kelaurtan : Sangat mudah larut dalam air, tidak larut dalam etanol, mudah larut dalam gliserol.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

8. NaNO2(FI III,714)
Nama resmi : NATRIUM NITRAT
Nama lain : Natrium nitrat
RM : NANO2
Pemerian : Hablur atau granur, tidak berwarna, /putih /kuning
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, sukar larut dalam etanol.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

9. HCL(FI III,53)
Nama resmi : ACIDUM HIDRO CHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida
RM : HCL
BM : 36,46
Pemerian : Tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan 2 bagian air asap dan bau hilang.
Kelarutan : -
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Kegunaan zat tambahan.
10. KBr(FI III 328)
Nama resmi : KALII BROMIDUM
Nama lain : Kalium bromida
RM : KBr
BM : 119,01
Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan, buram, serbuk butir tidak berbau, rasa asin, dan pahit.
Kelarutan : Larut dalam 1,6 bagian air dan dalam 200 bagian etanol.
Kegunaan : Sebagai sampel.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

11. Iodium(FI III,316)
Nama resmi : IODIUM
Nama lain : Iodium
BM : 126,921
RM : I
Pemerian : keping atau butir,berat ,mengkilap
Kelarutan : Larut dalam 3500 bagian air, 13 bagian etanol,
80 bagian gliserol p.dan 4 bagian karbon disulfide.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.


SUMBER
Day, R. A dan Under Wood, A.L. 1993. Analisis kimia kuantitatif. Erlangga: Jakarta.
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III. Depertemen Kesehatan RI, Jakarta.

Tidak ada komentar: