Titrasi Bebas Air

Pendahuluan

Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak mengunakan air sebagai pelarut,tetapi di gunakan pelarut organik.titrasi ini dilakukan pada zat asam atau basa lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkoloida. Alkoloida sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-garam amina dimana garam-garam dirombak dulu menjadi basa bebas yang larut dalam air. Pelarut yang biasa digunakan dibagi atas dua golongan yaitu pelarut protolitis dan pelarut amfiprotolitis.

Indikator yang digunakan adalah berupa senyawa organic yang bersifat asam atau basa lemah, dimana warna molekulnya berbeda dengan warna bentuk ionnya.

Titrasi bebas air biasanya dalam bidang farmasi digunakan untuk menentukan kadar obat-obatan.

Prinsip

Penetapan kadar Efedrin HCl dengan metode TBA berdasarkan reaksi netralisasi antara sampel yang bersifat asam lemah dengan titran dimana mengunakan pelarut organik dan titran HCIO₄ 0,4170 N dan indikator kristal violet, dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan dari ungu kebiru-biruan menjadi hijau zamrud.

Teori

Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai pelarut, tetapi digunakn pelarut organik. Seperti yang telah diketahui asam dan basa bersifat lemah seperti halnya asam-asam organik atau alkaloida-alkaloida , cara titrasi dalam lingkungan berair tidak dapat dilakukan,karena disamping sukar larut dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-garam amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa bebas yang larut dalam air.

Cara penetapan titrasi bebas air seringkali menimbulkan kesalahan-kesalahan, dan dengan cara titrimetri bebas air hal-hal seperti ini dapat dihindari dengan cara membuat zat dapat larut dan reaktif dalam air. Metode ini memiliki beberapa keuntungan misalnya zat-zat yang tidak dapat larut dalam air misalnya basa-basa organic dapat dititrasi dalam pelarut dimana zat-zat itu dapat segera larut (baik mengunakan pelarut-pelarut proteclitis maupun pelarut-pelarut yang tidak bersifat proteclitis

Ada tiga teori yang digunakan untuk menerangkan reaksi netralisasi dalam suatu pelarut,yaitu teori titrasi ikatan hidrogen, teori lewis, dan teori bronsted. Senyawa-senyawa murni dapat dititrasi secara langsung , tetapi sarinya juga diperlukan isolasi dari bahan-bahan yang berkhasiat untuk mencegah terhadap bahan penambah.Dalam ururtan penurunan basa kuat adalah kalium metilat, natrium metilat, dan litium natelat.

Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungan bebas air ini dapat dibagi menjadi dua golongan :

1. Pelarut protolitis

Atau disebut pelarut inert peroton-peroton ini tidak memberi atau menerima,misalnya benzen, nitrobensen, klorobensen, dan kloroform jika asam pitrat dilarutkan dalam bensen tidak memberikan warna, karena asam ini tidak berdisosiasi dimana bensen tidak dapat menerima proton dari asam pitrat.kalau dalam larutan ini ditambahkan suatu basa misalnya anilin maka akan terbentuk ion pitrat yang dapat dilihat dari warna kuning dari larutan.

C₆H(NO₂)₃OH + C₆H₅NH_{2 -----} C₆H₅(NO₂)₃O^- + C₆H₅NH₃⁺

(analisis kimia farmasi kuantitatip hal:62)

2. Pelarut amfiprotolisis

Pelarut ini dapat memberi atau menerima proton,dengan demikian dapat bersifat sebagai suatu basa atau asam.salah satu pelarut dari golongan ini terpenting dan terbanyak adalah asam cuka blang.

Uraian Bahan

• Asam perklorat
• Kristal violet
• Asam asetat glasial
• Raksa(II)asetat
• Efedrin HCl

Prosedur kerja

Penetapan kadar Efedrin HCl

Ø Penuntun praktikum

Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan dalam 25 ml asam asetat glacial P. tambahakan 10 ml raksa(II)asetat LP dan 2 tetes kristal violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud. Lakukan penetapan blangko.

(Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 mg C₁₀H₁₅NO.HCl)

Ø Farmakope Indonesia

Timbang seksama 170 mg, larutkan dalam 5 ml larutan raksa(II) asetat P hangat, tambahkan 50 ml aseton P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indikator jenuh merah metil P dalam aseton P, hingga warna merah.

(1 ml asam perklorat 0,1 n setara dengan 20,17 mg C₁₀H₁₅NO.HCl)

Cara kerja

- Disiapkan alat dan bahan yang digunakan

- Peralatan disterilkan dengan cara mencuci dengan alkohol lalu dikeringkan.

- Ditimbang dengan seksama 350 mg Efedrin HCl

- Dilarutkan didalam 25 ml asam glacial P kemudian ditambah 10 ml raksa (II) asetat LP

- Ditambahkan indikator kristal violet 2 tetes

- Dititrasi dengan HClO₄ 0,4170 N dari warna ungu kebiru-biruan samapai hijau zamrud.

- Dicatat volume titrasi dan dihitung % kadarnya.

- Diulangi percobaan sebanyak 1 kali

Sumber :

· Day, RA, dan Underwood, RI, 1993, Analisis Kimia Kuantitatif, erlangga: Jakarta

· Ditjen POM, RI, 1979, Farmakope Indonesia Jilid III, Depkes RI: Jakarta.

· Susanti, wunas yenny,1992,”Analisa Farmasi Kwantitatif”,UNHAS : Makassar

· Tim penyusun, 2006, “Penuntun Praktikum Kimia Analisis, Universitas islam negeri : Makasar.